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测定下限和校准曲线最低浓度点 校准曲线( 二 )


需要指出的是，具体分析方法的“检出限”还与实际测量时的实验环境、实验用水等因素有关，因此可能会随着不同的实验室而变化，即使同一实验室在不同的时间发生变化 。“检出限”的高低在一定程度上反映了实验室质量管理的水平 。原始记录中记录的“检出限”的计算和测量值可以反映当时的实验室质量管理情况 。
测量下限是有限测量范围的低浓度端，反映了分析方法在低浓度水平下准确定量测量待测物质的极限可能性 。低于分析方法下限的测量值应在检验报告中报告为“< < 0.xxxx(测量下限)” 。参与统计时，可计算为(检出限+测定下限)/2；也可以根据原始测量值进行计算，从而知道其变化趋势 。
特定方法从下限到上限的浓度范围，即在限定误差能满足预定要求的前提下的有效测量范围，也称为最佳浓度范围或最佳测定范围，在此范围内可以准确、定量地测定待测物质的浓度或量 。一般来说，校准曲线的线性范围是最佳测量范围 。因为校准曲线只能在其线性范围内使用，所以在高浓度端既不能任意外推，在低浓度端也不能推迟 。
人们常说，“错误的数据比没有数据更可怕” 。低于测量下限的测量数据的误差大于预定的要求范围，因此按照“<(测量下限)”报告似乎更准确 。
在检测中，配制工作标准溶液的要求是其浓度范围应包括样品中被测元素或物质的浓度，因此在确定校准曲线的最低浓度点时应主要考虑样品中被测元素或物质的浓度下限 。
一般情况下，该方法的测量下限(或测量范围)和校准曲线的梯度浓度值都在方法标准中告知，在检测过程中可能会遇到以下情况:
①当样品的测定值高于校准曲线的最低浓度点值时，空白色测定只能作为背景扣除；
②当样品的测量值低于校准曲线的最低浓度点但高于测量的下限值时，将空白色测量点作为校准曲线上的一点 。此时，当报告该范围内样品的测量值时，必须考虑实施该方法时实验室中测量的实际下限值 。若实测下限达不到标准规定的要求，应查明原因，符合要求后再进行测量；
③当样品的测定值低于下限而高于检出限时，有两种情况:
一是已满足测试要求，按上述“<(测量下限)”填报；
二是不满足定量检测要求 。如果该参数的质量标准低于测量下限，则应选择其他检测方法 。
如按GB7475标准用原子吸收法测定铜时，直接法的测定范围为0.05 ~ 5 mg/L，当样品中待测元素(或物质)小于0.05 ~ 5 mg/L时，应考虑其他分析方法，如萃取法(铜测定下限为1μg/L)等分析方法，在低浓度端不得任意推迟 。


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